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第一，首先明確幾個概念：

純度：石墨的純度為石墨中碳元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，通常用99%、99.9%這樣的數(shù)字表示，或者幾個9來表示。

灰分：石墨經(jīng)高溫灼燒，使石墨和揮發(fā)物完全逸出后所得到的殘余物，即為灰分，通常也用%來表示。這一概念與現(xiàn)實情況差距較大，例如石墨中含有S元素，在灼燒時候變?yōu)槎趸驓怏w揮發(fā)，灰分含量數(shù)據(jù)中就沒有體現(xiàn)硫這一元素的存在。另外例如，鐵元素在石墨中以單質(zhì)形態(tài)存在，灼燒后變?yōu)樗难趸F，重量增大，所以灰分?jǐn)?shù)據(jù)中對這類元素的統(tǒng)計是偏大的。所以說灰分只是個參考數(shù)據(jù)，與實際雜質(zhì)含量有一定差距，且差距水平與石墨中各元素含量有關(guān)。

雜質(zhì)含量： 石墨中某一非碳元素的含量，通常說到雜質(zhì)含量的時候要帶某一元素的雜質(zhì)含量，或者是總雜質(zhì)含量。通常用ppm來表示，也就是雜質(zhì)元素在石墨中的質(zhì)量比，單位是百萬分之一。這一概念與純度概念正好相反。也是目前好多人經(jīng)常說純度多少多少ppm的概念。

發(fā)塵量：日本人巖本茂樹來做講座的時候提到這個概念，就是講石墨放入密閉容器內(nèi)，加熱到某一溫度，一端通入高純氮氣，然后在另一端收集氣體，測試氣體中元素含量。發(fā)塵量是不同于其他的一個概念，首先，發(fā)塵量與石墨中雜質(zhì)含量沒有對應(yīng)關(guān)系，石墨中雜質(zhì)含量高的石墨里面元素未必在使用溫度下?lián)]發(fā)出來，揮發(fā)不出來就不會影響爐內(nèi)產(chǎn)品；其次，碳元素也是發(fā)塵量的組成部分，如果在使用條件下碳元素可以揮發(fā)出來，也可以使發(fā)塵量增大。這一概念與用戶的使用感受最為接近，但是測試比較困難，需要特殊裝置，除了吳羽其他單位還沒有提出過這個概念。

第二、關(guān)于測試方法

之前曾經(jīng)做過的幾種方法，分別是等離子發(fā)射光譜（ICP）、高解析輝光放電質(zhì)譜(GDMS）、燃燒法。

1. 等離子發(fā)射光譜（ICP）

等離子發(fā)射光譜目前是檢測微量元素精度最高的手段，某些元素可以達到ppb級別，檢出限比較低，且各元素檢出限不一樣。主要原理就是將液體樣品通過導(dǎo)管通入測試室，用高純等離子體轟擊樣品，使個元素發(fā)生能量躍遷，不同元素躍遷會產(chǎn)生不同的光譜，高精度探測儀分析不同光譜強度來間接標(biāo)定各元素含量，這種方法又叫ICP-AES;如果根據(jù)各元素質(zhì)譜來標(biāo)定各元素含量，這種方法又叫ICP-MS。其中ICP-MS測試精度和可靠性要優(yōu)于ICP-AES。ICP方法能測試除氦氖氬氪氙等惰性氣體之外的絕大部分元素。根據(jù)測試原理可以發(fā)現(xiàn)，這種方法測試結(jié)果其實對應(yīng)的是上面說到的雜質(zhì)含量這一概念。

優(yōu)點：1）. 檢測精度高，可以檢出大部分雜質(zhì)元素，檢測結(jié)果為雜質(zhì)含量。

缺點：1）. 制樣困難。ICP方法要求測試樣品必須為液體樣，由于碳材料耐酸堿耐腐蝕，很難溶于某種溶液，所以制樣困難成為制約ICP法分析石墨材料純度的瓶頸。之前在日本島津做過一次檢測，當(dāng)時是將炭氈樣品在強酸中施加高溫高壓進行微波消解，使得石墨微量溶解到強酸中，然后進行ICP測試。島津采取的方法是做幾種不同濃度的溶液，由于濃度與雜質(zhì)含量具備線性關(guān)系，以此來去除溶液雜質(zhì)背底和對數(shù)據(jù)歸一化處理（見附件）。雖然這種方法在技術(shù)上成為可能，但是找到同時具備微波消解儀和ICP測試儀的單位不多，而且制樣過程需要非常專業(yè)的操作，國內(nèi)測試單位很難達到這個要求。島津僅僅可以為有購買島津儀器的客戶提供這種初步測試。

2）價格高。目前做ICP測試4個元素價格需要80元，之后沒增加一個元素增加5元，這樣測試一次大約為200元左右。如果要進行不同濃度測試的話，則需要做至少5個樣，這樣就是1000元錢，加上制樣費用，費用會在1500元左右。

2. 高解析輝光放電質(zhì)譜（GDMS）

高解析輝光放電質(zhì)譜的原理就是在石墨材料表面施以幾千度高溫，使材料表面元素瞬時蒸發(fā)，元素核外電子能量受激發(fā)放出光譜，然后通過分析來標(biāo)定各元素含量。之前送美國埃文思樣品就是這種測試方法。這種測試方法測試的也是雜質(zhì)含量，可以測試除C、H、O、N之外的所有元素。測試周期大約在7個工作日。美國埃文思也做過核工業(yè)用石墨材料純度的分析。元素檢出限大約在0.01ppm左右。

優(yōu)點：1）. 制樣簡單。高解析輝光放電質(zhì)譜可以測試固體試樣，也就是說加工出來的石墨塊可以直接進行測試。避免了制樣等過程對材料造成的污染。

2）. 準(zhǔn)確率高。由于減少了制樣環(huán)節(jié)對材料的影響，測試準(zhǔn)確率較高。

缺點：1）.價格貴。每個樣檢測費用為全元素4200元，25元素3500元。

3. 燃燒法

這種方法測試的是灰分含量，測試原理也是與灰分定義一致，就是將石墨灼燒后的殘余物與石墨原質(zhì)量之比來計算灰分含量。這種測試方法是比較粗略的統(tǒng)計方法，對于灼燒后易揮發(fā)的元素統(tǒng)計不到，對于灼燒后質(zhì)量變大的元素統(tǒng)計有偏差，所以灰分測試只能作為粗略的參考，不能作為雜質(zhì)含量的依據(jù)。但是目前國內(nèi)了解石墨純度的測試方法，基本都為燃燒法。

優(yōu)點：1）. 測試簡單。測試需要設(shè)備和測試原理都比較簡單，有電子天平、坩堝、馬弗爐就可以測試灰分。

2）. 客戶較為認(rèn)可。目前客戶所接觸到的大多數(shù)為灰分?jǐn)?shù)據(jù)，雖然客戶對這一數(shù)據(jù)存在誤解，但是可獲得客戶的認(rèn)可。

缺點：1）. 測試依據(jù)少。雖然國內(nèi)有幾份灰分測試標(biāo)準(zhǔn)，但是對影響測試精度的實施細(xì)節(jié)沒有描述，各標(biāo)準(zhǔn)都是大同小異?；曳譁y試精度為上百或者上千ppm。

2）. 結(jié)果重現(xiàn)性差。由于灰分測試為比較粗略的測試方法，兩次測試結(jié)果可能差異比較大，

第三、關(guān)于燃燒法灰分測試

目前沒有針對我們這種高純等靜壓石墨產(chǎn)品的灰分測試標(biāo)準(zhǔn)，所以我們只能借鑒目前已有的標(biāo)準(zhǔn)，以此為最低標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)我們材料特點進行了細(xì)化。國家標(biāo)準(zhǔn)對灰分測試誤差要求基本都是上百上千ppm，對于我們這種純度為幾ppm或者幾十ppm石墨材料明顯不適用。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)《石墨化學(xué)分析方法》（GB/T 3521-2008），目前國內(nèi)對炭素或石墨材料灰分的標(biāo)準(zhǔn)比較多，且相互重復(fù)，通過與西格里張揚、國家石墨產(chǎn)品監(jiān)督檢驗中心了解，他們都是以國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)，進行相應(yīng)的調(diào)整做的灰分測試。嚴(yán)格的說國內(nèi)測試標(biāo)準(zhǔn)均不適合我們所測試的材料，我們只能挑選一個國家標(biāo)準(zhǔn)作為框架，以此通過確定實施細(xì)則，盡可能的將灰分測試結(jié)果縮小在較小的波動范圍，并最大可能加大結(jié)果重現(xiàn)性。